Phương pháp Randall – Cải tiến của phương pháp chiết Soxhlet

Phương pháp chiết Soxhlet là gì?

Phương pháp chiết Soxhlet là một kỹ thuật truyền thống cuội nguồn dùng để chiết chất béo trong thực phẩm được Franz von Soxhlet ý tưởng vào năm 1879. Cho đến hiện tại, giải pháp chiết Soxhlet đã trở thành ” tiêu chuẩn vàng ( gold standard ) ” trong kỹ thuật chiết lỏng – rắn, và chiêu thức này vẫn sẽ liên tục được sử dụng vì tính đơn thuần, ngân sách tương đối thấp, hiệu suất cao chiết cao và dễ sử dụng .

Quá trình chiết Soxhlet được thực hiện bên trong một bộ chiết gọi là “bộ chiết Soxhlet”, mỗi bộ gồm 3 bộ phận (Hình 1): bình chứa dung môi (solvent flask), ống chiết (extraction chamber) và ống sinh hàn (condenser). Sau khi tiền xử lý, mẫu sẽ được đặt vào trong một đầu lọc (thimble), đầu lọc này sẽ được đặt vào trong ống chiết. Khi đun nóng bình chứa, dung môi sẽ bay hơi lên trên về phía ống sinh hàn, tại đây dung môi sẽ chuyển sang trạng thái lỏng và rơi xuống mẫu nằm trong đầu lọc. Ống chiết chứa mẫu sẽ dần dần được làm đầy bằng dung môi còn ấm, cho đến khi đầy thì toàn bộ dung môi chứa chất béo sẽ được chuyển về lại bình chứa thông qua ống siphon.

Khi chất béo xuống bình chứa dung môi, chúng sẽ nằm đó và không tham gia vào những chu kỳ luân hồi phía sau. Chỉ có dung môi sạch liên tục bay hơi và tham gia vào chu kỳ luân hồi tiếp theo, đây là lợi thế chính của giải pháp chiết Soxhlet. Sau nhiều quy trình trong nhiều giờ liền ( 6 ~ 24 giờ ), bộ chiết Soxhlet sẽ được tháo ra và phần dung môi chứa chất chiết ( chất béo ) sẽ được cô cạn, giữ lại phần chất chiết để nghiên cứu và phân tích .

Cần có tổng thể những thứ sau để hoàn toàn có thể thực thi chiêu thức chiết Soxhlet :
1 ) Bộ chiết Soxhlet : bình chứa dung môi, ống chiết và ống sinh hàn
2 ) Bếp điện để gia nhiệt bình chứa dung môi
3 ) Hệ thống làm lạnh và phân phối nước cho ống sinh hàn
4 ) Đầu lọc để chứa mẫu đã tiền giải quyết và xử lý
5 ) Dung môi tương thích để hòa tan chất cần nghiên cứu và phân tích
6 ) Cân kỹ thuật để cân mẫu, bình chứa rỗng và bình chứa sau bước sấy khô .

Phương pháp Randall – Giải pháp giúp giảm thời gian chiết Soxhlet

Gần 100 năm sau khi giải pháp chiết Soxhlet sinh ra, vào năm 1974, Edward Randall đã triển khai một nâng cấp cải tiến lớn trong kỹ thuật Soxhlet giúp rút ngắn thời hạn chiết chỉ còn 30 phút. Có 3 bước chính trong giải pháp Randall : ” Đun sôi ( Boiling ) “, ” Rửa ( Rinsing ) ” và ” Thu hồi ( Recovery ) ” ( Hình 2 ) .

1 ) Đun sôi : Đầu lọc ( chứa mẫu đã tiền giải quyết và xử lý ) được hạ xuống và nhấn chìm trọn vẹn trong dung môi đang sôi. Chính điều này đã làm giải pháp Randall nhanh hơn chiêu thức chiết Soxhlet truyền thống cuội nguồn chính bới những chất cần nghiên cứu và phân tích tan trong dung môi nóng tốt hơn là trong dung môi lạnh hay ấm .
2 ) Rửa : Đầu lọc được nâng lên khỏi dung môi đang sôi và trở lại chu kỳ luân hồi chiết Soxhlet thường thì .
3 ) Thu hồi ( hoặc sấy khô ) : Bằng cách đóng van quay trở lại của dung môi, dung môi đã ngưng tụ sẽ được chuyển hướng đi ra ngoài và được tịch thu để tái sử dụng hoặc đổ bỏ .

Nhiều hệ thống bán tự động và hoàn toàn tự động đều hoạt động dựa trên phương pháp Randall. Hệ thống chiết Soxhlet-Randall bán tự động có thể lên chương trình nhiệt độ và các tính năng an toàn; còn hệ thống tự động hoàn toàn có thể chạy mà không cần giám sát, lên chương trình nhiệt độ, thu hồi dung môi và nhiều tính năng an toàn. Cơ quan Bảo vệ Môi trường Hoa Kỳ (EPA) đã phê duyệt chiết Soxhlet tự động cho tách chiết các chất hữu cơ cần phân tích từ đất, bùn và chất thải rắn (Phương pháp 3541).

Tiền xử lý mẫu (pretreatment)

+ Sấy khô : Hầu hết mẫu nên được sấy khô trước để tối ưu việc chiết béo. Nước trong mẫu hoàn toàn có thể làm giảm hiệu suất cao tách chiết của dung môi, dẫn đến tịch thu được ít chất béo. Đối với những mẫu rất ẩm, hoàn toàn có thể trộn mẫu với cát trước khi sấy. Điều này ngăn mẫu không bị vón cục trong quy trình sấy khô và cải tổ dòng dung môi để tối ưu việc tách chiết .
+ Thủy phân : Mẫu đã qua chế biến, nấu chín, hoặc ép thường có chất béo bị kết nối với protein, carbohydrate, và / hoặc khoáng chất, khiến chúng mất năng lực hòa tan. Thủy phân bằng acid, trong đó mẫu được đun sôi với HCl, sẽ hủy hoại những kết nối này, giúp chất béo hoàn toàn có thể chiết được bằng dung môi .
+ Rửa bằng nước : Mẫu có chứa nhiều thành phần tan trong nước hoàn toàn có thể sẽ có hiệu suất cao chiết bằng dung môi kém. Việc rửa bằng nước trước khi chiết, tiếp theo sau đó là một bước sấy khô kỹ hoàn toàn có thể giúp cải tổ hiệu suất cao tịch thu do nước đã vô hiệu những thành phần tan trong nước của mẫu .

Tối ưu quá trình tách chiết

+ Lựa chọn dung môi : Để chiết chất béo thô, diethyl ether và ether dầu mỏ là thường được sử dụng nhất. Nhưng đặc tính tạo peroxide của diethyl ether khiến nó không được lựa chọn nhiều trong những phòng thí nghiệm. Ether dầu mỏ hay ligroin lại không phải là ether nguyên chất mà là hỗn hợp chứa hydrocarbon béo, chúng có nhiều công thức cũng như điểm sôi khác nhau. Hơn nữa, những thành phần dễ bay hơi trong ether dầu mỏ hoàn toàn có thể sẽ bị mất đi trong quy trình tách chiết, và điều này khiến những dung môi này không nên được tái chế và tái sử dụng. Một thí nghiệm đã được triển khai để so sánh hiệu suất cao của 3 loại dung môi : ether dầu mỏ, hexanes, và pentane, với diethyl ether trong tịch thu chất béo thô. Kết quả chỉ ra lượng tịch thu từ hexanes tương tự diethyl ether với giá trị R2 = 0.9925 .
+ Thời gian tách chiết : Thời gian bước đun sôi và bước rửa rất quan trọng. Nếu thời hạn này quá ngắn, quy trình chiết sẽ không tịch thu vừa đủ chất béo trong mẫu. Hầu hết những quy trình tiến độ được tăng trưởng sẽ xác lập một thời hạn tách chiết sao cho hiệu quả gần nhất với giải pháp Soxhlet truyền thống lịch sử trải qua sử dụng những vật liệu tham chiếu .
+ Nhiệt độ tách chiết : Nên setup nhiệt độ của mạng lưới hệ thống tách chiết theo khuyến nghị của nhà phân phối. Điều này giúp bảo vệ vận tốc ngưng tụ và hồi lưu .
+ Nhiệt độ ống sinh hàn : Nhiệt độ nước trong ống sinh hàn đóng vai trò quan trọng trong thiết lập vận tốc ngưng tụ và hồi lưu của dung môi. Nếu nước quá ấm, vận tốc hồi lưu sẽ chậm lại và hoàn toàn có thể dẫn đến tịch thu được ít chất béo. Trong 1 số ít trường hợp, ống sinh hàn bị ấm hoàn toàn có thể dẫn đến thất thoát dung môi trong quá trình đun sôi và rửa .

Sản phẩm của GeneSmart

Máy chiết béo Soxhlet-Randall 06 vị trí bán tự động hóa ( RAYPA – Tây Ban Nha ) sử dụng chiêu thức Randall / Twisselman giúp rút ngắn thời hạn tách chiết còn 30 ~ 60 phút, setup độc lập nhiệt độ / thời hạn cho cả 3 bước đun sôi, rửa và tịch thu, có trấn áp bảo đảm an toàn chống quá nhiệt và tương thích những chiêu thức tiêu chuẩn quốc tế AOAC, ISO, AACC .

Tài liệu tham khảo

1) Anderson, S. (2004). Soxtec: Its principles and applications. Oil Extraction and Analysis: Critical Issues and Competitive Studies.

2 ) Hewavitharana, G. G., Perera, D. N., Navaratne, S. B., và Wickramasinghe, I. ( 2020 ). Extraction methods of fat from food samples and preparation of fatty acid methyl esters for gas chromatography : A review. Arabian J. Chem., 13 ( 8 ), 6865 – 6875 .
3 ) Majors, R. E. ( 2006 ). Modern techniques for the extraction of solid materials : An update. LC GC North America, 24 ( sep ), 73-81 .
4 ) Raynie, D. E. ( 2019 ). Looking at the Past to Understand the Future : Soxhlet Extraction .

ĐÁNH GIÁ post
Bài viết liên quan

Tư vấn miễn phí (24/7) 094 179 2255